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真空冷冻干燥技术的基本概念及优缺点
更新时间:2021-10-28 点击次数:5114
冷冻干燥或冻干是将溶剂和/或混悬介质在低温条件下结晶,然后将其由固态直接升华为气态的一种干燥过程。冷冻干燥通常应用于以水为溶剂的情况。图1所示为水的相图,其中显示了可将水从固态转化为气态的区域。
图1:水的相图
温度/℃ | 压力 |
mTorr | mbar |
0 | 4579 | 6.108 |
-4 | 3280 | 4.372 |
-8 | 2326 | 3.097 |
-12 | 1832 | 2.172 |
-16 | 1132 | 1.506 |
-20 | 930 | 1.032 |
-24 | 526 | 0.6985 |
-28 | 351 | 0.4669 |
-32 | 231 | 0.3709 |
-36 | 150 | 0.2020 |
-40 | 96.6 | 0.1238 |
-44 | 60.9 | 0.0809 |
-48 | 37.8 | 0.0502 |
-52 | 23.0 | 0.0300 |
-56 | 13.8 | 0.0183 |
-60 | 8.0 | 0.0107 |
-64 | 4.6 | 0.0061 |
-68 | 2.8 | 0.0034 |
-72 | 1.4 | 0.0018 |
表1:水的蒸气压力
表1所示为水蒸气的压力(mTorr和mbar)与温度(℃ )之间的关系。
冷冻干燥这一步骤对于纯水而言相对简单。如果产品在溶液或混悬液中含有两种或两种以上成分,则情况可能变得复杂,必须使用简化模型物质,使此过程更易于理解。这种复杂系统在生物物质中广泛存在。
干燥过程将非晶相的冰或水转化为水蒸气。如图2所示 ,因为冰的蒸汽压较低,所以水蒸气的体积会变大。在干燥的第二阶段,吸附于固体上的水被解吸出来。
图2:水蒸气体积-压力曲线
此图中水蒸气的温度为冰的温度
冷冻干燥是为了获得具有良好储存稳定性且在复水后不发生变化的物质,当然这在很大程度上也取决于此工艺的最后一步:包装和储存条件。
冷冻干燥的优点可总结如下:
在低温条件下干燥可减少热敏性产品的降解。
液体产品可进行准确加料 。
可在过程中控制最终产品的含水量。
冷冻千燥后产品可具有较好的物理形状。
冷冻干燥产品比表面积大,可快速复水。
其缺点如下:
投资、运转和维护费用高。
工艺及设备复杂,需要有经过长期培训具备熟练技能的合作者。
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